詳解微機(jī)快速定硫儀測(cè)硫儀操作使用電解池電解液的配置技巧
（一）測(cè)硫儀微機(jī)全自動(dòng)定硫儀電解液及煤樣的制備
1.定硫儀配制電解液：第一步稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，等其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測(cè)定，使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)予以廢棄。
2.煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻，較好用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。
（二）微機(jī)全自動(dòng)定硫儀，快速測(cè)硫儀實(shí)驗(yàn)操作步驟
1.打開(kāi)主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開(kāi)機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。
2.待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作。
A.將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。
B.觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)想辦法以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
C.打開(kāi)氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實(shí)驗(yàn)中寧高勿低）。
D.打開(kāi)攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
說(shuō)明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。
E.保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。
3.待爐溫升至1050℃時(shí)，即可進(jìn)行以下操作。
A.送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計(jì)數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
說(shuō)明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過(guò)程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實(shí)驗(yàn)，已完(...)全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯伞U樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。
B.電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤(pán)輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動(dòng)鍵，余下工作由儀器自動(dòng)完成，如此循環(huán)。
說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長(zhǎng)停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。
4.作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作：
A.關(guān)閉控制器電源；
B.關(guān)閉氣閥；
C.關(guān)閉攪拌器；
D.關(guān)閉氣泵；
E.把電解池上橡皮塞打開(kāi)，松開(kāi)放液管，放出電解液；
F.倒進(jìn)蒸餾水，打開(kāi)攪拌器給電解池清洗一下，清洗完，液體要放出來(lái)。
會(huì)員_a.png)